质谱法检测水中丙烯酰胺的原理是将水样经0.22um滤膜过滤后直接进样,经液相色谱仪分离后进入串联质谱仪,采用多反应监测(MRM)模式,根据保留时间和特征离子峰进行定性分析,内标法定量分析。该方法检出限为0.036ug/L,测定下限为0.15ug/L。


采集河流丙烯酰胺样本

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检测试剂

1.一次性针头过滤器:0.22um,聚四氟乙烯(PTFE)材质。


2.一次性注射器:2.5mL。


3.高纯水:水质应满足GB/T33087的规定。


4.甲醇:色谱纯。


5.载气:高纯氮,纯度≥99.999%。


6.丙烯酰胺标准溶液:1000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。


7.丙烯酰胺同位素(D3-丙烯酰胺)标准溶液:1000mg/L,溶剂为甲醇,有证标准物质。


8.丙烯酰胺标准贮备液:10.0mg/L。


取1.00mL丙烯酰胺标准溶液,用甲醇稀释并定容至100mL,配制10.0mg/L丙烯酰胺标准贮备液。于4℃以下冷藏密封避光保存。


9.D3-丙烯酰胺标准贮备液:10.0mg/L。


取1.00mLD3-丙烯酰胺标准溶液,用甲醇稀释并定容至100mL,配制10.0mg/LD3-丙烯酰胺标准贮备液。于4℃以下冷藏密封避光保存。


10.丙烯酰胺标准使用液:10.0ug/L。


取100uL丙烯酰胺标准贮备液,用高纯水稀释并定容至100mL,配制10.0ug/L丙烯酰胺标准使用液。


11.D3-丙烯酰胺标准使用液:10.0ug/L。


取100uLD3-丙烯酰胺标准贮备液,用高纯水稀释并定容至100mL,配制10.0ug/LD3-丙烯酰胺标准使用液。


检测所需仪器

1.液相色谱-串联质谱仪:配有电喷雾离子源。


2.色谱柱:C18色谱柱或其他性能等效的色谱柱。


3.样品瓶:2mL。


4.容量瓶:100mL和10mL。


5.采样瓶:棕色玻璃瓶,具玻璃塞。


6.微量注射器:1000uL。


水样采集保存方法

  水样采集后在4 ℃以下冷藏保存,24 h内完成水样过滤处理并上机测试。若水样中存在残留氯,加入抗坏血酸去除余氯。


水样制备

   水样经一次性针头过滤器过滤,取水样于10mL容量瓶中,加入400uLD3-丙烯酰胺标准使用液,用水样定容至刻度。置于进样瓶中,待测。如水样浓度较高或基体复杂,可将水样适当稀释后,再经过一次性针头过滤器过滤。


用实验室一级纯水代替样品,按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。


检测步骤

色谱分析条件

1. 流动相:A相——甲醇,B相——水,A:B=10:90(V:V),等度洗脱。


2. 流速:0.3 mL/min。


3. 柱温:30 ℃。


4. 进样体积:10uL。


质谱分析条件

1. 离子源:电喷雾离子源,正离子模式。


2. 离子源温度:350 ℃。





本文标题:质谱法检测水中丙烯酰胺的步骤 山东在线氨氮监测仪
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