火焰原子吸收分光光度法检测水中总钴浓度的步骤 佛山氨氮监测仪

水样经过滤或消解后喷入贫燃性空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的钴基态原子对钴空心阴极灯或连续光源发射的240.7nm特征谱线产生选择性吸收。在一定范围内其吸光度与钴的质量浓度成正比。

佛山在线氨氮监测仪

采集钴水质样品

检测时消除干扰的方法

  钴在灵敏线240.7nm附近存在光谱干扰，选择窄的光谱通带进行测定可减少干扰。

  浓度大于等于%的盐酸、磷酸、高氯酸对钴的测定产生正干扰；浓度大于等于5%的硫酸产生负干扰。消解后试样中高氯酸浓度控制在2%以下不影响钴的测定。

  当Ca浓度大于200mg/L、Ni浓度大于40mg/L、Si浓度大于100mg/L时对钴的测定产生负干扰。

检测试剂

1.硝酸：1.42g/ml，优级纯。

2.高氯酸：1.67g/ml，优级纯。

3.硝酸溶液：1+1。

4.硝酸溶液：1+99。

5.钴：w≥99.99%，光谱纯。

6.硝酸镧或硝酸锶。

7.钴标准贮备液：1000mg/L。

准确称取1g（精确至0.0001g）钴，溶解于10ml硝酸溶液中，加热驱除氮氧化物，冷却后转移至1000ml容量瓶中，并用水稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存1年。也可使用市售有证标准溶液。

8.钴标准使用液：50.0mg/L。

准确移取5.00ml钴标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液稀释定容至标线，混匀。转入聚乙烯瓶中密封，于4℃以下冷藏，可保存30d。

9.基体改进剂：硝酸镧溶液20g/L；或硝酸锶溶液，20g/L。

称取4.7g硝酸镧或4.9g硝酸锶，用少量水在烧杯中溶解后转移到100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。

10.燃气：乙炔，纯度≥99.6%。

11.助燃气：空气，进入燃烧器前应除去其中的水、油和其他杂质。

12.滤膜：孔径为0.45µm的醋酸纤维或聚乙烯滤膜。

13.定量滤纸。

检测仪器

1.火焰原子吸收分光光度计。

2.光源：钴空心阴极灯或具有240.7nm的连续光源。

3.可控温电加热板：温控范围为室温到300℃，温控精度±5℃。

4.样品瓶：500ml，聚乙烯或相当材质。

5.一般实验室常用仪器和设备。

水样的保存方法

可溶性钴

水样采集后尽快用滤膜过滤，弃去初始滤液，收集所需体积的滤液于样品瓶中。加入适量硝酸，酸化至pH≤2，14d内测定。

总钴

样品采集后立即加入适量硝酸，酸化至pH≤2，14d内测定。

水样制备

可溶性钴试样

  取可溶性钴样品于50ml比色管中至标线，加入0.60ml基体改进剂，混匀，待测。

总钴试样

  量取50.0ml总钴样品于250ml玻璃烧杯中，加入2.5ml硝酸，在可控温电加热板上加热消解，确保溶液不沸腾，至5ml左右。再加入2.5ml硝酸和1ml高氯酸继续消解，至1ml左右。必要时可重复加入硝酸和高氯酸的操作，直到消解完全。冷却后，加入10ml硝酸溶液，转移至50ml比色管中（如有不溶残渣，先用定量滤纸过滤），用硝酸溶液定容至标线，然后加入0.60ml基体改进剂，混匀，待测。

空白试样的制备

  用实验用水代替样品，按照与试样的制备相同的步骤，进行可溶性钴和总钴实验室空白试样的制备。

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