氨氮

1、方法原理

典化汞和典化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,此颜色在教宽的波长范围不内具强烈吸收。通常测量用波长在410—425nm范围。

2、水样的保存

水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时加硫酸水样酸化至PH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。

3、干扰

脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氮胺类等有机化合物,以及铁,锰,镁和硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰纯水设备,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可以酸性条件下加热以除去对金属离子的干扰,还可以加入适量的掩蔽剂加以。

4、方法的适用范围

本法检出浓度为0.025mg/l(光度法),测定上限为2mg/l采用目视比色法,检出浓度为0.02mg/l。水样作适当、预处理后,本法可适用于地面水,地下水、工业废水和生活污水。

5、仪器

(1)分光光度计。

(2)PH计。

6、试剂

配制试剂用水均应为无氨水。(1)纳氏试剂可选择下列一种方法制备

1、称取20g溶于约25ml水中,边搅拌边分次少量加入(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,该为滴加饱和的二溶液,并充分搅拌,出现朱红色沉淀不在溶解时,停止加溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水中,并稀释至250ml,冷却至室温后,将上述溶液在边搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400ml,混匀。静至过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2、称取16 g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。

另称取7g和10g(HgI2)溶于水,纯水设备然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中,加热蒸沸以除去氨,冷却,定溶至100ml。

(3)铵标准贮备溶液

称取3.819g经100摄氏度干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

(4)铵标准使用溶液

移取5.00ml胺标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010g氨氮。

7、计算

从校准曲线上查得氨氮含量(mg)

氨氮(N,mg/l)=m/v*1000

式中,m—由校准查得氨氮量(mg),V—水样体积(ml)。

8、注意事项

(1)钠氏试剂与的比例,对显色反映的灵敏度有较大影响。静止后生成的沉淀应除去。

(2)滤纸中长含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所有玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。

9、测定步骤

(1)将取回的进水样、出水样摇匀。

(2)将进水样、出水样分别倒入到100mL的烧杯内。

(3)向两个烧杯内分别加入1mL10%的硫酸锌和5滴氢氧化钠,用2个玻璃棒分别搅拌。

(4)静置3分钟后开始过滤。

(5)将静置后的水样倒入到滤斗内,过滤部分后将底下烧杯内的滤液倒掉,然后再用此烧杯接漏斗内剩余的水样,纯水设备直到过滤完毕再次将底下烧杯内的滤液倒掉。(换言之用一漏斗的滤液洗两次烧杯)

(6)分别过滤完烧杯内的剩余水样。

(7) 取3个比色管。支比色管加蒸馏水加至刻度线;第二支比色管加3-5mL进水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线;第三支比色管加2mL出水样滤液,然后用蒸馏水加至刻度线。(所取进、出水样滤液的量不固定)

(8)分别向3个比色管分别加1mL酒石酸钾钠和1.5mL纳氏试剂。

(9)分别摇匀,计时10分钟。用分光光度计测,用波长420nm,20mm的比色皿记数。

(10)计算结果。纯水设备,实验室纯水设备,GMP纯化水设备,南昌纯水设备。




本文标题:氨氮的测定
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