直接碘量滴定法
1、范围
本标准规定了果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中总二氧化硫的测定方法。
2、原理
在密闭容器中对样品进行酸化、蒸馏，蒸馏物用乙酸铅溶液吸收。吸收后的溶液用盐酸酸化,碘标准溶液滴定根据所消耗的碘标准溶液量计算出样品中的二氧化硫含量。
3、试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。
3.1试剂
3.1.1盐酸(HCL)。
3.1.2硫酸(H2SO4)。
3.1.3可溶性淀粉。
3.1.4氢氧化钠(NaOH)。
3.1.5碳酸钠( Na2CO3)。
3.1.6乙酸铅(C4H6O4Pb)。
3.1.7硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)或无水硫代硫酸钠(Na2S2O3)。
3.1.8碘(I2)。
3.1.9碘化钾(KI)。
3.2试剂配制
3.2.1盐酸溶液(1+ 1):量取50 mL盐酸缓缓倾入50 mL水中,边加边搅拌。
3.2.2硫酸溶液(1+9): 量取10 mL硫酸,缓缓倾入90 mL水中,边加边搅拌。
3.2.3淀粉指示液(10 g/L):称取1 g可溶性淀粉,用少许水调成糊状,缓缓倾入100 mL沸水中边加边搅拌,煮沸2 min,放冷备用,临用现配。
3.2.4乙酸铅溶液(20 g/L):称取2 g乙酸铅,溶于少量水中并稀释至100 mL。
3.3标准品
重铬酸钾(K2Cr2O7),优级纯,纯度≥99%。
3.4标准溶液配制
3.4.1
硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L):称取25g含结晶水的硫代硫酸钠或16g无水硫代硫酸钠溶于1000mL新煮沸放冷的水中,加入0.4g氢氧化钠或0.2g碳酸钠,摇匀，贮存于棕色瓶内，放置两周后过滤,用重铬酸钾标准溶液标定其准确浓度。或购买有证书的硫代硫酸钠标准溶液。
3.4.2碘标准溶液[c (1/2 I2)=0.10 mol/L]:称取13g碘和35g碘化钾,加水约100 mL,溶解后加入3滴盐酸,用水稀释至1000mL,过滤后转入棕色瓶。使用前用硫代硫酸钠标准溶液标定。
3.4.3重铬酸钾标准溶液[c (1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L]:准确称取4.9031 g已于120℃士2 ℃电烘箱中干燥至恒重的重铬酸钾,溶于水并转移至1000mL量瓶中,定容至刻度。或购买的重铬酸钾标准溶液。
3.4.4碘标准溶液[c (1/2 I2)= 0.01000 mol/L] :将0.1000 mol/L碘标准溶液用水稀释10倍。
4、仪器和设备
4.1全玻璃蒸馏器:500mL或等效的蒸馏设备。
4.2酸式滴定管:25 mL或50 mL。
4.3剪切式粉碎机。
4.4碘量瓶:500 mL。
5、分析步骤
5.1样品制备
果脯、干菜、米粉类、粉条和食用菌适当剪成小块,再用剪切式粉碎机剪碎，搅拌均匀，备用。
5.2样品蒸馏
称取5g均匀样品(至0.001g，取样量可视含量高低而定),液体样品可直接吸取5.00mL~10.00 mL样品，置于蒸馏烧瓶中。加入250 mL水,装上冷凝装置冷凝管下端插入预先备有25 mL乙酸铅吸收液的碘量瓶的液面下，然后在蒸馏瓶中加入10 mL盐酸溶液，立即盖塞，加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min。用少量燕馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分，同时做试验。
5.3 滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10mL盐酸1mL淀粉指示液,摇匀之后用碘标准溶液滴定至溶液颜色变蓝且30s内不褪色为止,记录消耗的碘标准滴定溶液体积。
本文标题：食品中二氧化硫检测技术
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