快速法测COD氨氮总磷的方法及步骤

随着我国工业经济的发展，而其所造成的环境污染问题也是我国环境问题的主要一大问题。水质、大气、土壤等我们赖以生存的环境遭到大的破坏，因此环境保护刻不容缓！我们就来聊聊水质COD氨氮总磷的快速检测方法及注意事项。

一、对水质COD氨氮总磷的检测应准备：

1、待检水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。

2、移液管1mL、2mL、5mL若干，或移液器1ml、5mL各一支代替。

3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包含：

①COD氨氮总磷快速测定仪一台

②多功能快速消解仪一台

③比色管若干支

④COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套

⑤比色架、防护罩、清洁布、电源线等配件

二、试剂的配置及储存

1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。

3、总磷试剂：

①总磷试剂（一）100样：将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中；保鲜冷藏。

②总磷试剂（二）100样：将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中；保鲜冷藏。

③总磷试剂（三）100样：滴瓶装试剂，无需配置。

三、测量步骤及方法

COD的测定

1、打开消解仪电源，选择COD消解模式（165℃，15min）。

①打开主机电源，预热.

②准备若干COD预制试剂管于比色管架。（200mg/L为低量程，200mg/L以上为高量程）

③准确量取2ml蒸馏水加到反应管中。（低高量程需要分别做）

2、分别准确移取各水样，依此加入到其他反应管中。

a. 水样COD值为0-200mg/L时，取2ml水样加入到低量程预制试剂中；

b. 水样COD值为200-1000mg/L时，取2ml水样加入到高量程预制试剂中；

c. 水样COD值为1000-10000mg/L时，将水样稀释10倍后，取水样2ml加入到高量程预制试剂中；

d. 加盖摇匀；

消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示，将消解管插入消解孔中，盖上防护罩，并按“确认”键，消解仪开始计时消解。

氨氮的测定

①打开主机电源，预热。

②准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。

③准确量取5ml蒸馏水加到反应管中。

④分别准确移取各水样，依次加入到其他反应管中。

⑤水样氨氮值在0-5mg/L时取水样5ml。

⑥5-50mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。

2、依次向各个消解管中加入试剂

①依次加入0.1ml（2滴）氨氮试剂（一）摇匀。

②依次加入0.15ml（3滴）氨氮试剂（二）。

③加盖摇匀后静置显色10min，显色完成后将比色管擦拭干净，选择对应曲线.
3、曲线选择：

04号曲线

氨氮L：0-5mg/L

05号曲线

氨氮H：5-50mg/L

①选择曲线后，将插入比色槽，并按确认，界面显示一个值稳定后，再按确认。

②取出样，放入样品，按确认键进入样品测量界面，然后再按确认键，等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值，即测定完毕。

总磷的测定

1、打开消解仪电源，选择总磷消解模式（125℃.30min）。

①打开主机电源，预热。

②准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。

③准确量取5ml蒸馏水加到反应管中。
2、分别准确移取各水样，依次加入到其他反应管中。

a. 水样总磷值在0-2mg/L时取水样5ml。

b. 2-20mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。

①依次向各个消解管中加入1ml总磷试剂（一）

②将消解管盖拧紧并摇匀；

③消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示，将消解管插入消解孔中，盖上防护罩，并按“确认”键，消解仪开始计时消解。

④消解完成后，消解仪蜂鸣器长鸣提示，按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温（自然冷却或水冷均可）

⑤冷却至室温后，依次加入0.2ml（4滴）总磷试剂（二），加盖摇匀后静置30S；

⑥依次加入0.3ml（6滴）总磷试剂（三），加盖摇匀后，静置显色10min。

3、显色完成后将消解管擦拭干净，选择对应曲线。

曲线选择：

06号曲线

总磷L：0-2mg/L

07号曲线

总磷H：2-20mg/L

①选择曲线后，将插入比色槽，并按确认，界面显示一个值稳定后，再按确认。
②取出样，放入样品，按确认键进入样品测量界面，然后再按确认键，等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值，即测定完毕。

四、水样采集与保存

水样采集后如不能及时测定，应对水样做如下处理。

COD：水样采集后，应加入硫酸将PH调至＜2，以抑制微生物的活动。样品应尽快分析，必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。

氨氮：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸酸化水样至pH＜2，2-5℃下可保存7天。

总磷：水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2-5℃冷处保存，在24h内进行分析。

总氮：水样采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h内进行测定。

五、仪器校正

配制相应标准样品，并稀释至一定浓度，按照水样测量进行操作，在仪器上对应曲线下测量，以校验仪器准确度。（必须在试剂配制准确，操作无误的情况下进行，方为有效）

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