快速消解分光光度法一般使用COD测定仪和消解器及配套的预制试剂消解管搭配使用,预制试剂是耗材,可以直接向厂家采购。

(1)试剂、水样的准备

每支COD预制试剂消解管中已含有COD分析所需的试剂成分,拧开瓶盖后,加入2mL水样,拧紧瓶盖(当使用0-15000mg/L的COD预制试管时,只需加入0.2mL的水样)。

(2)水样消解

将已加入水样的COD预制试管放入COD消解器中,根据试剂的要求选择合适的消解温度及时间进行加热回流,消解过程结束后,消解器可自动关闭。从消解器中取出COD测试管,冷却至室温。

(3)COD比色法测定

开启COD测定仪,在主菜单中选择相应的COD测试程序,无需建立标准曲线,只需将测试管放入仪器中即可读出以浓度单位表示的COD值,记录实验结果。

节约成本方法

厂家购买的预制试剂成本较高,为了降低成本可以考虑两种方式:

一是购买大容量规格的预制试剂,或者第三方兼容试剂。

二是自行配置兼容试剂,使用原厂消解器和COD测定仪。

试剂17.jpg

注意事项

不论是购买大容量规格预制试剂,还是自行配置试剂都需要重复使用消解管,因此有一些注意事项:

(1)消解管的磨损会影响测量结果,要尽量减轻磨损,磨损严重的消解管应及时淘汰。

(2)在清洗时,切忌用试管刷摩擦洗涤消解管,容易造成划痕影响比色。建议消解管将废液倒入废液缸后,用自来水冲洗消解管清洁,再用超声波进行清洗。如果消解管内壁残留HgSO4粉末,则用稀盐酸或稀硫酸浸泡2-4小时,外壁残留污垢则用酒精棉擦拭。清洗的消解管在去离子水浸泡几小时后,置60-70℃烘箱过夜烘干。

(3)体系的温度对测定有影响,一定要冷却到室温后再比色。溶液冷却到室温应及时测定,消解后放置时间过长会影响测定。

(4)由于本测定为比色法,水样本身的色度,浑浊度对测定结果有很大的影响,因此印染废水、造纸废水等色度、浑浊度较大的废水不适合用本方法测定。

(5)校准曲线的差异,对测定结果影响很大,使用自行配置试剂,使用自制的标准曲线,而不依赖于仪器原程序内置标准曲线,定期采用COD标准样检验,消除仪器本身的波动和不同批次试剂差异带来的影响。




本文标题:COD快速消解分光光度法的测试步骤
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