环境水样中COD的测定

一、实验目的

1、学习水样的采集和预处理方法，综合分析环境水样中COD的含量。

2、掌握高锰酸钾法、重铬酸钾法等氧化还原滴定法及分光光度法的原理及操作。

3、学习高锰酸钾法和重铬酸钾法测定会水中COD的方法。

二、实验原理

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂将水样中的有机物等还原性物质氧化时所消耗氧化剂对应氧的质量浓度，它是评价水体受有机物污染程度的重要指标，同时也是河流和工业废水的研究及污水处理厂的处理效果的一个重要而相对易得的参数，对它的测定是水污染分析中的常规分析工作。

1、地表水COD的测定，根据所用氧化剂的不同，可分为高锰酸钾法和重铬酸钾法，清洁的地面水、饮用水和水源水，高锰酸钾法测定，其测定范围为0.5～4.5mg/L，在一定程度上可以说明水体受到有机污染的状况。该方法操作简便、经济、省时。

2、测定污水、工业废水，采用重铬酸钾法。该类水体含有较为复杂的有机物质，往往难以氧化，宜用重铬酸钾法---国标法，即在酸性条件下，经重铬酸钾氧化处理时水样中溶解性物质和悬浮物所消耗和重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，重铬酸钾法对有机物的氧化较完全，适用于各种水样，但耗时长，有危险，所耗试剂用量大。

3、用分光光度法测定废水中的COD，方法简便、快速、试剂用量少( 总体积仅5 mL)，无需移液直接用反应管当比色管，简化了用标准溶液标定滴定溶液的步骤，缩短了回流时间， 近年来在工矿企业的工业废水控制分析中广泛使用。

下面主要介绍高锰酸钾法：

高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。

水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在水浴中加热反应一定的时间。

三、主要药品和仪器

KMnO4 固体；Na2C2O4 固体；1:3 H2SO4（ 取1体积浓度为98%的浓硫酸，慢慢加入到盛有3体积水的烧杯中，搅匀。）

分析天平、电子天平、烧杯、250ml容量瓶、移液管、250ml锥形瓶、酸式滴定管、电炉、石棉网。

四、实验步骤

1、0.005mol/L Na2C2O4标准溶液的配制

准确称取0.1675g经105～110oC烘干至恒重的Na2C2O4于小烧杯中加150mL蒸馏水溶解冷却后转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀。

2、0.002mol/L KMnO4溶液的配制及标定

称取KMnO4固体约0.08g置于250ml烧杯中，加入150ml蒸馏水，使之完全溶解，溶液转移至250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后置于暗处放置1h，取上清液置于酸式滴定管中。

用移液管准确移取25.00ml标准Na2C2O4溶液于250ml锥形瓶中，加入5mL1:3 H2SO4在水浴上加热到75-85oC（即开始冒蒸气时的温度），趁热滴加KMnO4溶液，滴定速度由慢到快到慢的顺序滴加，至溶液呈微红色并保持30s不褪色即为终点。记录数据，平行滴定三次。

3、水样中耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml水样，置于250ml锥形瓶中加5ml 1:3 H2SO4，用滴定管准确加入10.00ml 0.002mol/L KMnO4溶液，摇匀。将锥形瓶放在电炉子上加热至沸腾，并持续30min。取下锥形瓶，用移液管移入10.00ml Na2C2O4标准溶液、摇匀，溶液由红色变为无色,再移入10.00ml Na2C2O4标准溶液，摇匀。趁热用0.002mol/LKMnO4标准溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不褪色，即为终点。记录数据。

4、空白样耗氧量的测定

用移液管准确移取100.00ml蒸馏水，置于250ml锥形瓶中，后操作如同3操作，记录数据。

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