快速密闭消解法如何测定COD？

1、快速密闭消解法测定COD原理

快速密闭消解法在经典重铬酸钾---硫酸消解体系中加入助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵。因消解过程是在封闭加压条件下进行的，因此缩短了消解时间。消解后采用光度法测定化学需氧量。具体操作步骤如下：在强酸性溶液中，样品在重铬酸钾氧化剂及助催化剂硫酸铝钾与钼酸铵作用下(若样品中含有氯离子，则需加入掩蔽剂硫酸汞)，于165℃密封催化消解样品10min，重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬，在波长610 nm处测定三价铬含量，最后根据三价铬离子的量换算出消耗氧的质量浓度。

2、COD的测定

化学需氧量(COD)是评价水体中污染物质相对含量的一项重要综合指标。它可以比较精确表示无水中有机物的含量，不受水质的影响。当前重铬酸钾法测定COD在工业废水中是比较常用的，但该方法的费用和污染是比较严重的，而且耗时较长，对电力的依赖也很强。在本次探究过程为了提高分析效率降低实验成本，采用快速密闭消解法测定COD。

3、COD测定所需试剂准备

COD贮备液(邻苯二甲酸氢钾基准试剂)：称取0.4251g邻苯二甲酸氢钾(优级纯)用蒸馏水溶解后，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此贮备液COD值为1000mg/L。分别取上述贮备液5mL、10mL、20mL、40mL、60mL、80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得标准液COD值分别为50mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L、600mg/L、800mg/L及1000mg/L标准使用液系列。

隐蔽剂：称取10.0g HgSO4 (分析纯)，溶解于100mL(10%)硫酸中。

消解液：称取9.8g重铬酸钾(分析纯)、25.0g硫酸铝钾(分析纯)、5.0g钼酸铵(分析纯)，溶解于250mL水中，加入100mL浓硫酸，冷却后，转移至500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度约为0.4 mol/L (C = 1/6 K2Cr2O7)。

Ag2SO4-H2SO4催化剂：称取4.4g AgSO4(分析纯)，溶解于500mL 10% 硫酸中。

4、本方法适用范围

测定地表水、工业废水(包括高盐废水)、生活污水的化学需氧量。根据水样化学需氧量值得的不同，在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。

5、实验步骤

（1）标准曲线的绘制：分别取上述COD贮备液5mL，10mL，20mL，40mL，60mL，80mL于100mL容量瓶中，加水稀释至标线，可得到COD值分别为50mg/L，100mg/L，200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L及原液为1000mg/L标准使用液系列。分别吸取上述标准使用液3mL于消解管中，准确先加入1mL掩蔽剂，摇匀；然后分别加入1mL消解液，摇匀；最后垂直快速加入5mL催化剂，旋紧密封盖。将加热管放入已经预热的加热器中，165℃消解10min，取出加热管使其冷却至室温后，加入2mL蒸馏水，盖好盖摇匀。再次冷却后将溶液倒入1cm比色皿中，在610nm处以蒸馏水为参比，测吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以COD对校正吸光度的标准曲线，并求出回归方程式。

（2）样品测定：同标准曲线的测定步骤。

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