重铬酸钾滴定法测定污水COD

1、 原理：水样在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵溶液进行滴定，计算出COD值。

2、仪器：微波消解炉(2450MHz) 消解罐 锥形瓶（150ml）酸式滴定管 刻度吸管

3、 试剂

（1）重铬酸钾标准溶液C（1/6 K2CrO7）=0.05mol/L

称取2.4515g预先在120°C烘干2小时后的重铬酸钾溶于水中，移入1000ml容量瓶中，定容，摇匀。

（2）掩蔽剂：称取10.0g分析纯硫酸汞HgSO4，溶于1000ml 10%的硫酸中。

（3）消解液：重铬酸钾浓度C（1/6 K2CrO7）=0.2mol/L 称取9.8g重铬酸钾 50.0g硫酸铝钾 10.0g泪酸铵，溶于500ml水中，加200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中。

（4）硫酸亚铁铵标准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 称取19.6g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后转入瓶中，定容。使用前需要标定。

（5）AgSO4-H2SO4 催化剂：称取8.8g分析纯AgSO4溶解于1000ml浓硫酸中。

（6） 试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉 0.695g七水合硫酸亚铁溶解于适量水中，稀释至100ml存于棕色瓶中。

（7） 硫酸亚铁铵标准溶液标定：吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至30ml左右缓慢加入浓硫酸15ml，混匀，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录消耗毫升数V。

C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=（0.05×5.00）/V （mol/L）

4、操作步骤：

（1）准确吸取3.00ml水样或适合稀释倍数样品，吸3.00ml蒸馏水，置于消解罐中。

（2）加入1ml掩蔽剂，混匀，然后加入3.00ml消解液和5.00ml催化剂，加紧密封盖，然后放入微波炉中消解15分钟。

（3）微波火力=p100 设置15分钟 消解完后，取出自然冷却至室温

（4）打开消解罐，将溶液转入150ml锥形瓶中，用蒸馏水冲洗盖、瓶2-3次，并入锥形瓶中，使最终体积为100ml。

（5）加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点，记录消耗毫升数。

5、计算

COD(O2，mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V V0---消耗硫酸亚铁铵毫升数ml

V1---水样消耗硫酸亚铁铵毫升数 ml V-----水样毫升数=3ml

注意：适用范围在50—1000mg/L COD水样

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