COD消解器可以主动完结恒温计时时刻,无需人工参加。温度漂移小,恒温精度高。它选用新型PID温控器,时刻操控器、升温速度较快,温度缓冲小、温度稳定均匀等特色,操作简洁,是一种试验手段仪器化新产品。同现行的重铬酸钾法测定化学需氧量的回流设备比较,COD消解器具有体积小、节约用水、节约用电、恒温性能好、操作简洁等长处。COD消解器适用于加热回流法测定水中的COD,所得数据与经典办法彻底对应,可广泛用于环保、高等院校、医药、清洁、食品、自来水、化工、污水处理、造纸、石化、冶金、印染等各种行业,使COD的示值测量高效、迅速、经济。
1、标准COD消解器在通电使用前,应先从回流管注水口处加入尽可能多的蒸馏水,以保证冷却效果。
2、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
3、水样的氧化回流应该在通风橱内进行,以防氯气之类的有害气体妨碍操作控制人员的健康。
4、对于污染严重的水样,特别是工业污染源的水样,可选取所需体积的1/10的试料和1/10的试剂,放入10×150mm的硬质玻璃试管中,用酒精灯加热至沸腾数分钟,观察溶液是否变为蓝绿色,若呈现蓝绿色的话,应再适当的少取试料,重复以上实验,直至溶液不再变蓝绿色为止。以此确定待测水样合理的稀释倍数。稀释时,所取废水样量不得少于5mL,如果化学需氧量很高(如工厂车间废水),则废水样应多次稀释。
5、在COD测定过程中产生的废液中,含有浓硫酸、重铬酸钾、硫酸汞,属于危险废物,应该作为危险废物专门处理,不得直接排往下水道中。
6、由于方法的检出下限为10mg/L,在10~30mg/L间的COD测定一定要采用0.025mol/L的重铬酸钾溶液氧化,再用0.01mol/L的硫酸亚铁铵滴定,为了减少测定的相对标准偏差,建议加大试样的取样量,最好取50.0mL,平行测定也以三次以上为宜。为减少滴定误差,可采用50.0ml的取样量。
7、测定低浓度COD的水样时,还要考虑一些可能的影响因素,如用聚乙烯桶盛装的蒸馏水或去离子水,随着放置时间的增加,其COD值也会逐渐增加,有时甚至达到10mg/L以上。还有的实验人员采用娃哈哈等纯净水,替代蒸馏水或去离子水做,也会出现值增高的现象。
8、混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石,连接磨口回流毛刺冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀。这一步骤是为保证浓硫酸溶于水的放热反应造成体系温度升高(约为90~95℃),不致使低沸点的有机物从上段管口逸出。(如甲醇沸点64.5℃,乙醇沸点78.3℃,甲醛沸点-19.5℃,乙醛沸点20.8℃),如果直接在敞开的条件下,加入浓硫酸的话,低沸点的有机物不经氧化逸出后,就会造成测定的结果数据偏低。举个例说,若水中含有万分之一的乙醇(100ppm),其对COD的贡献为189mg/L(乙醇的理论COD为1.99g/g,测定CODcr的氧化率为95.2%),若在敞口三角瓶中直接加入浓硫酸的话,这一部分COD的损失还是较为可观的。
9、水样回流消解结束后,加入蒸馏水或去离子水应从冷凝管上方缓慢加入,以便将附着在管内壁的挥发性有机物冲到试液中。
10、滴定时不能激烈摇动锥形瓶,瓶内的试液不能溅出水花,否则影响测定结果。
11、COD消解器要在加热恒定后开始使用,保证实验的准确性和仪器的正确使用。
12、对化学需氧量高或者是悬浮物含量高的样品可多次稀释,然后再取适量的分析,注意稀释时取的废水原样不得少于5ml。
13、小心插入温度计,以免破碎,达到所需工作温度后,将温度计取出。
14、加热热管前加入小瓷粒,不能加玻璃珠,将溶液摇匀,防止爆沸。小瓷粒用完后,用蒸馏水烘干备用。
COD消解器操作细节的详解选用微机技能进行守时控温加热,可对8个消解锥形回流设备一起进行加热,加热温度0-200℃可调。国家规范剖析办法规范地拟定了水质化学需氧量COD(cr)的测定过程,严厉地规则了办法的加热消解时刻、溶液酸度、氧化剂和催化剂的用量等条件目标。清楚明了,水质COD(cr)的测定是有严厉的条件规则,违反了条件规则进行操作,就会影响测定的准确性。