微波消解仪消解仪头发实验过程与注意事项

一、实验目的

了解和掌握样品的洗涤和消化方法。

二、实验原理

微波消解法（microwave-assisted digestion）在2450MHz的微波电磁场作用下，微波穿射容器直接辐射到样品和试剂的混合液中，吸收微波能量后，使消化介质的分子相互摩擦，产生高热。同时，交变的电磁场使介质分子化，高频辐射使化分子的快速转动，产生猛烈摩擦、碰撞和震动，使样品与试剂接触界面不断更新。微波加热时由内及外，因而加快了消化速度。

三、样品处理

疾病与体内微量元素的代谢不平衡有关。头发是排泄金属废物的主要途径之一，而且所含金属元素的浓度高，取样方便，容易保存和传递，可长期存放而不影响其内部组分。尤其对儿童及病人更为适用。因此，头发已成为一种理想的活体材料和环境污染的指示器。锌是人体内必需的微量元素，在人和其他动物体内具有重要功能，它对生长发育，创伤愈合，免疫预防都有重要作用，因此分析人发中锌含量具有重要意义。

1．样品采集与处理：用剪刀取颈后距头皮1~2cm的发样，弃去发梢，取量大约200g。将采集的发样置于一小烧杯中，先用自来水冲洗，再用中性洗涤剂浸泡30min，并不断搅动，然后用蒸馏水、去离子水依次冲洗干净，放105℃干燥箱烘干，取出后剪成3~5mm放入干燥器中保存备用。

2．样品消化：准确称取样品0.1000g，置于内插罐中，加入1mL硝酸，同时于内罐中加入6mL去离子水和1mL双氧水，加盖旋紧密封后消化。消化结束后，取出内插罐，将其中的液体全部转移至10mL容量瓶中，并用去离子水冲洗内插罐三次，洗涤液一并转移至容量瓶中，用去离子水定容至刻度。

四、微波消解仪操作规程

1.检查仪器运行正常。

2.检查转子、容器是否干净。

3.用天平称样，如，0.1g。

4.在通风橱中，加消解用试剂，内罐总试剂量要求至少8ml，内插罐一般1ml以内。盖好盖，插入外罐中，放上弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。

5.关上门，根据样品，开始编写或者调出程序。

6.按START，开始程序。

7.结束后，自然冷却。一般情况下温度到45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。

8.清洗容器，为下次准备微波消解使用。

五、注意事项

1.加入酸的体积，不用内插罐时8ml；用内插罐时1ml左右，同时内罐中都要加入7ml去离子水和1ml双氧水。禁用高氯酸。

2.在1号罐中应加入样品，禁止含有机溶剂的样品进行消化。如要消化，应先水浴挥干。同一批次的消化样品应性质相同。

3.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。

4.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。

5.特别注意温度传感器!!轻拿轻放。

6外罐要注意防酸腐蚀。

7.加样量：内插罐：<0.1g，内罐<0.5g。

8.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。

9.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。

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