回流法测定废水COD的注意事项

一、重铬酸钾标准法（也称为回流法）

原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。

二、缺点

1、耗时太多，每测定一个样需回流２个小时；

2、回流设备占用的空间大，使批量测定出现困难；

3、分析费用较高，特别是硫酸银（500.00元／百克）；

4、测定过程中，回流水的浪费惊人；

5、毒性的汞盐易造成二次污染；

6、试剂用量大，耗材成本高；

7、测试过程复杂，不宜于推广

三、设备

1.250mL全玻璃回流装置.

2.加热装置(电炉).

3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.

四、试剂

1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)

2.试亚铁灵指示液

3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）

4.硫酸-硫酸银溶液

五、测定步骤

硫酸亚铁铵标定：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

六、测定

取20mL水样(必要时酌情少取加水至20或稀释后再取)，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银，加热回流2h冷却后，用90.00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作实验。记录滴定时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。

七、计算

CODCr(O2,mg/L)＝（V0－V1）×C×8×1000/V

式中：C----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；

V0---滴定时硫酸亚铁铵标准用量（ml）；

V1---滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）;

V----水样的体积（ml）；

8----氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）

八、注意事项

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的量可达40mg，如取用20.00mL水样，即多可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化gong沉淀，并不影响测定。

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。

5、CODCr的测定结果应保留四位有效数字。

6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液,用硫酸亚铁铵滴定至终点.)

7、水样应保证新鲜，尽快测定。

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