重铬酸钾法测定COD原理:在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。Cr₂O₇+14H+6e2Cr+7H₂O(水样的氧化)Cr₂O₇+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H₂O(滴定)Fe+试亚铁灵(指示剂)→红褐色(终点)
扩展资料,测定COD的试剂:
1.重铬酸钾标准溶液(C=0.2500mo1/L):称取预先在120℃烘干2h的基准或优质纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000mL容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2.试亚铁灵指示剂:称取1.485g邻菲啰啉、0.695g硫酸亚铁溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶内。
3.硫酸亚铁铵标准溶液(c≈0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000ml容量瓶中,加入稀释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法:准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加入稀释至110ml左右,缓慢加入30mL浓硫酸,混匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指试液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。