COD实验操作常见问题及解答

1、COD检测出现负值是什么原因？如何解决？
1)水样和拿混了，需将顺序换过来；
2)消解管等器皿不干净，可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗；
3)蒸馏水有可能被污染，需更换蒸馏水；
4)用低量程试剂时操作不当将沉淀倒入比色皿，需等沉淀都沉到底部后再比色；
5)水样COD浓度低，超量程下限，操作稍有误差就会出现负数；
6)实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净；吸取不同水样时，一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样；
7)仪器故障，需返厂维修。
2、COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色？
水样中可能存在卤族元素，生成卤化银沉淀，在空气中被氧化变黑。包括氯化银沉淀前期是白色的，时间久也会变黑色。
3、COD仪器曲线如何校准？
做COD100mg/L和500mg/L的标液，每个点做3个平行，先确认线性和平行性是否合适，再将100的标液放入仪器，按校正键，删除原有数据，输入100，按确定，再反测下500的标液，在±5%范围内，即为校正合格。
4、COD实验后，如何处理废液？
1)委外处理：每个地方都有专门的废液处理公司，可以委托他们处理，废液中含有六价铬、硫酸根、银离子，水样为酸性。
2)自行处理：分次少量加入NaHSO3结晶，至溶液由黄色变成绿色为止，要一面搅拌一面加入(如果使用氧化––还原光电计测定，则很方便)；除Cr以外还含有其它金属时，确证Cr(Ⅵ)转化后，作含重金属的废液处理；加入浓度为5%的NaOH溶液，调节pH至7.5～8.5(注意，pH过高沉淀会再溶解)；放置一夜，将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时，要再次进行还原)；对滤液进行全铬检测，确证滤液不含铬后才可排放。

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